當(dāng)今社會(huì)發(fā)展速度特別的快，經(jīng)濟(jì)發(fā)展越是快速，相對(duì)的環(huán)境污染也嚴(yán)峻起來(lái)，特別是重金屬污染問(wèn)題日益嚴(yán)峻，我國(guó)蔬菜重金屬污染也是個(gè)難題。不同地區(qū)蔬菜重金屬的程度及富集差異也不盡相同，因此國(guó)家出臺(tái)了相應(yīng)對(duì)策與頒發(fā)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)蔬菜重金屬的嚴(yán)格控制。

文中使用格丹納全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)蔬菜中的圓白菜進(jìn)行消解分析，測(cè)定As、Cd、Pb三大重金屬元素的含量影響，為蔬果領(lǐng)域前處理消解自動(dòng)化提供服務(wù)與便捷。下面做一個(gè)簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn)分享操作過(guò)程與全自動(dòng)消解的探討。

實(shí)驗(yàn)部分

1、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備儀器

儀器：DS-72全自動(dòng)石墨消解儀、質(zhì)譜儀。

2、實(shí)驗(yàn)試劑與標(biāo)樣

標(biāo)準(zhǔn)樣品：GBW10014(圓白菜)；

試劑：65％硝酸：分析級(jí)，30％過(guò)氧化氫：分析純AR。

整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所用到的器皿、消解罐等均在1+1硝酸中浸泡過(guò)夜，并用純水沖洗3次烘干后使用。

3、樣品制備與全自動(dòng)石墨消解方法

制備

圓白菜樣品先用自來(lái)水清洗，然后用純水(實(shí)驗(yàn)室一級(jí))清洗3次，晾干表面水后，用碎樣器碎樣后取樣。

全自動(dòng)石墨消解方法

稱(chēng)取圓白菜樣品稱(chēng)取3—5g試樣(干基質(zhì)量約0．8g)于聚四氟乙烯消解管中，然后將消解管插入全自動(dòng)石墨消解孔中，加入6mL濃硝酸蓋上蓋子放置過(guò)夜。次日升溫至120℃消解1h左右，取下冷卻加入1mLH2O2，然后升溫至140℃消解，消解過(guò)程中根據(jù)試樣的消解狀態(tài)，適當(dāng)補(bǔ)加H2O2，每次約0.5mL，直到樣品清澈即可認(rèn)為消解完全。然后升溫至160℃趕酸，直到消解罐中液體含量只有1～2mL，冷卻，定容于25mL比色管中，搖勻，待測(cè)。同時(shí)做空白試樣。以上步驟通過(guò)全自動(dòng)消解儀電腦終端程序上設(shè)置（或者直接調(diào)消解方法），然后點(diǎn)擊啟動(dòng)，自動(dòng)完成所有繁瑣的消解流程。

4、消解儀準(zhǔn)確度測(cè)定

采用全自動(dòng)石墨消解儀消解完后，在優(yōu)化的測(cè)試條件下對(duì)每份試樣溶液平行測(cè)定2次，取2次測(cè)定的平均值作為測(cè)試結(jié)果，并與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的含量進(jìn)行比較(見(jiàn)表：全自動(dòng)石墨消解圓白菜后測(cè)定結(jié)果)。從測(cè)試結(jié)果可以看出圓白菜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)As、Cd、Pb的含量均在隹直的范圍內(nèi)。說(shuō)明全自動(dòng)化消解儀對(duì)蔬菜的消解方式效果很好。

全自動(dòng)石墨消解圓白菜后測(cè)定結(jié)果

5、消解儀精密度測(cè)定

選取了2個(gè)未知含量的圓白菜樣品進(jìn)行全流程加標(biāo)回收試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表（圓白菜加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果），加標(biāo)回收率均在90％～11O％，基本滿足測(cè)試準(zhǔn)確度要求，實(shí)驗(yàn)室研究可以采用此方法。

圓白菜加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果

6、實(shí)驗(yàn)總結(jié)

(1)全自動(dòng)石墨消解儀全程自動(dòng)化消解樣品：自動(dòng)添加試劑、自動(dòng)振蕩、自動(dòng)搖勻、自動(dòng)趕酸加熱、自動(dòng)定容，自動(dòng)化程度相當(dāng)高，大大解放實(shí)驗(yàn)人員手工操作，避免了繁瑣流程出現(xiàn)的誤差。

(2)全自動(dòng)消解儀在常溫常壓環(huán)境進(jìn)行消解、避免了微波所存在的高溫高壓中帶來(lái)的爆罐現(xiàn)象，安全、自動(dòng)；遠(yuǎn)程的控制與自動(dòng)排酸霧系統(tǒng)，實(shí)驗(yàn)人員遠(yuǎn)離了酸氣的危害，健康實(shí)驗(yàn)。

(3)全自動(dòng)消解對(duì)植物、農(nóng)產(chǎn)品的消解都能滿足高要求的實(shí)驗(yàn)消解，適用于科研、第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)、學(xué)校教研等領(lǐng)域。