本文章主要針對在錫工業(yè)與附近的人體尿液采用DS-360智能石墨消解儀進(jìn)行樣品前處理消解和定量分析尿液中錫的影響，對有機(jī)錫中毒患者的篩查與診治提供重要意義與實驗經(jīng)驗。

1、儀器和試劑

儀器：DS-360智能石墨消解儀(廣州格丹納儀器公司)

試劑：濃硝酸(優(yōu)級純)、硫脲(分析純)、抗壞血酸(分析純)。

2、樣品前處理消解

2.50mL新鮮尿樣于消解管中，加入1.50mL濃硝酸，于石墨消解儀中90℃消解至樣品澄清透明后，冷卻，以體積分?jǐn)?shù)為4.00％的鹽酸溶液定容至10.00mL，閉塞，搖勻，靜置10min。轉(zhuǎn)移至25.00mL比色管中，加入2.50mL質(zhì)量濃度為100g／L硫脲～抗壞血酸(掩蔽劑)，隨后以體積分?jǐn)?shù)為4.00％鹽酸溶液定容至25．00mL(相當(dāng)于將樣品稀釋10倍)，搖勻，待測。同時做空白實驗。

石墨消解儀不同消解時間對尿液的影響

經(jīng)過實驗優(yōu)化得出：2.50mL尿液于消化管中，分別加入0.50—3．00mL的濃硝酸，于石墨消解儀中分別消解20～60min。結(jié)果顯示，以1.50mL的濃硝酸消解30min的回收率高。

3、精密度與回收率實驗

取空白試管18支，分為3組，每組6支，每組分別加入質(zhì)量濃度為50mg／L的錫標(biāo)準(zhǔn)儲備液0.01、0.04和0.08mL，隨后以尿液定容至2.50mL，配制成錫質(zhì)量濃度分別為200.00、800.00和l600.00μg／L的低、中、高質(zhì)量濃度尿液樣品，按照上面的方法采用石墨消解儀進(jìn)行消解并稀釋10倍，1d內(nèi)測定完畢，計算加標(biāo)回收率和精密度結(jié)果如下表。

樣品加標(biāo)加回率結(jié)果

4、結(jié)論

為建立快速簡便的尿樣消解方法，本研究使用DS-360新型石墨消解儀對樣品進(jìn)行消解。本研究分別嘗試采用0.50、1.00、1.50、2.00、2.50和3.00mL濃硝酸作為消解液，于石墨消解儀中，在90℃下對2.50mL尿樣進(jìn)行消解實驗，結(jié)果顯示，消解所用濃硝酸的劑量是關(guān)鍵；當(dāng)濃硝酸用量過少或消化時間過短時，樣品消解不完全，較渾濁，粘壁比較嚴(yán)重，并且待測樣品在氣液分離器中的反應(yīng)極為劇烈，劇烈的反應(yīng)將生成物和反應(yīng)物同時帶進(jìn)儀器，不僅容易造成儀器的污染，而且過于劇烈的反應(yīng)極易造成氣液分離器的損壞；當(dāng)濃硝酸劑量過大時，酸難以趕走，對樣品的酸度和氧化性造成一定的影響，在加入硫脲一抗壞血酸時反應(yīng)劇烈，生成大量棕黃色氣體，甚至噴出管外，造成樣品損失。綜合考慮，本方法選用1.50mL的濃硝酸作為消解液用量。