土壤問題一直是國家關(guān)注的點，經(jīng)濟發(fā)展快速造成環(huán)境的污染，從各種渠道導(dǎo)致對土壤污染經(jīng)過長期的富集重金屬越來越嚴(yán)重，重金屬通過植物、食品、動物等傳遞給人，從而人體會產(chǎn)生疾病。其中重金屬鎘對人體危害是比較常見，為了保護人體健康，需對各類食品進行檢測，評判鎘元素是否達到國家標(biāo)準(zhǔn)，從而就要對土壤進行鎘重金屬的分析檢測，在檢測前需要進行樣品前處理消解。

本文章通過全自動石墨消解儀對稻田土壤進行消解檢測重金屬鎘元素含量，使用處理方法：三酸體系濕法消解，硝酸-氫氟酸-高氯酸。全自動消解儀處理土壤樣品,只需向消解管中稱取樣品,全自動消解儀電腦控制軟件中設(shè)置好程序就會自動添加各種酸，避免了酸對實驗人員的傷害，機械化操作有效避免手動操作出錯情況的發(fā)生,提高樣品處理的精密度和重復(fù)性,同時消解72個樣品，達到快速、穩(wěn)定、高效的樣品處理,提高工作效率，長期大量樣品測試的結(jié)果表明,該方法簡便可靠,有很高的應(yīng)用價值?下面進入實驗操作為大家分享土壤中鎘的消解。

實驗操作部分

1、試劑和儀器

1.1、試劑

硝酸(HNO3)優(yōu)級純；高氯酸(HClO4)優(yōu)級純；氫氟酸HF優(yōu)級純。

1.2、儀器

全自動石墨消解儀、特氟龍消解管(50mL)

2、樣品準(zhǔn)備

2.1、土壤3種標(biāo)樣

GBW07404、GBW07405、GBW07406(地礦部物化探所、測試所)

2.2、實驗土壤樣品

采集于某稻田土，以一平方米為單位取2份，各取4個平方米土壤樣品。

3、樣品前處理濕法消解

全自動石墨消解儀

全自動消解準(zhǔn)確稱取0.1g(精確到0.0002g)土樣于50mL特氟龍消解管中,將消解管置入全自動消解儀中，電腦控制軟件中設(shè)置好消解程序則自動添加5mL硝酸、2mL高氯酸、2mL氫氟酸,50%強度搖勻1min,消解過程中添加特氟龍消解管加蓋,能更有效的回收液體。消解儀升溫至190℃時,先取下消解管回流蓋子,進行徹底的消解同時趕酸至樣品呈濕鹽狀,剩余1mL左右,樣品用超純水自動定容至50mL,待測。同時做空白樣品消解，試劑空白與樣品用同樣方法消解。全自動消解儀升溫程序工步設(shè)置下如圖。

全自動石墨消解儀升溫程序

4、樣品消解方法的準(zhǔn)確性和精密度

準(zhǔn)確稱取3種國家土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各5份,平行處理,測定鎘含量。消解方法如上3中一樣，測得結(jié)果如下圖表。

全自動石墨消解檢測結(jié)果、準(zhǔn)確性及精密度

5、結(jié)果

采用全自動消解與電熱板消解,對3種國家土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行比對分析，從檢測結(jié)果可以從上表中看出,全自動消解的結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),說明全自動消解方法均可靠滿足實驗要求；全自動消解的準(zhǔn)確度更高,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3%,整體波動幅度小,說明再現(xiàn)性好,精密度高；全自動消解時,消解管采用環(huán)繞式加熱,底部和管壁都得到加熱,加熱效率高,整體受熱均勻,每個消解管的消解進度一致,保證了實驗結(jié)果的精密度；消解速度更快,3~4h即可消解完全,大大提高了效率,耗酸少,耗能低。

全自動消解對國家土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07404、GBW07405、GBW07406分別進行5次平行測定,鎘含量檢測以及對檢測方法的精確性和精密度中3種國家土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鎘含量的平均值在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),鎘元素的回收率大于96%基本符合國家的標(biāo)準(zhǔn)要求。