金屬元素分析在各個領域應用非常廣泛，特別是重金屬元素的分析，它可直接影響人類康健問題及環境污染問題。重金屬污染物由于不容易降解，因此長期滯留于環境中，并通過植物進行富集從而傳遞到食物上，對人體健康產生嚴重危害，所以對重金屬檢測分析的意義非常的重大。

固體廢物一般來源于工業及生活垃圾，固體廢物重金屬測定過程中，消解過程是關鍵，不同消解設備及不同的消解方法，操作過程不同，消解結果也會有不同的差異。為探究固廢重金屬含量分析，采用全自動石墨消解法、電熱板消解法兩種消解方法對固體廢物中重金屬樣品進行消解，測定重金屬含量試驗。

實驗部分

一、儀器與試劑

1、實驗電熱板（HT-300，格丹納）

2、全自動石墨消解儀（DS-72，格丹納）、聚四氟乙烯消解管（50ml）

二、試劑

硝酸、高氯酸、鹽酸、氫氟酸、過氧化氫、硝酸鑭，試劑均為優級純；超純水。

標樣：GSB07-1019-1999

三、固體廢物樣品的制備

3.1、電熱板消解法

稱取0.30g過篩后的樣品于50mL聚四氟乙烯坩堝中，用少量水潤濕樣品后加入5mL鹽酸，放在實驗電熱板上，通過分體控制體設定程序升溫，120℃加熱，使樣品初步消解，待蒸發至約剩3mL，時取下稍冷。加入5mL硝酸，5mL氫氟酸、3mL高氯酸，加蓋后在實驗電熱板上設定溫度160℃加熱1h，開蓋。實驗電熱板溫度控制在180℃繼續加熱，并經常搖動坩堝。當加熱至冒白煙時，加蓋使黑色有機碳化物充分分解。待坩堝壁上黑色有機物消失后開蓋，驅趕白煙并蒸至內容物呈粘稠狀。取下坩堝稍冷，加入1mL硝酸溶液溫熱溶解可溶性殘渣，冷卻后全量轉移至25mL容量瓶，用適量實驗用水淋洗坩堝蓋和內壁，洗液并入25mL容量瓶。再用實驗用水定容至標線，搖勻待測。同時做空白試驗。

3.2、全自動石墨消解法

稱取0.30g過篩后的樣品于聚四氟乙烯消解管，然后插入DS-72全自動石墨消解儀的消解孔中，用少量水潤濕后，加入5mL鹽酸，通過電腦端程序設定好升溫程序，120℃加熱30min，冷卻，自動添加5mL硝酸、5mL氫氟酸、3mL高氯酸，然后升溫至180℃時，進行趕酸至溶液約1mL，冷卻至室溫后，加入1mL硝酸溶液，用實驗用水進行定容，搖勻待測。同時做空白樣試驗。

四、實驗電熱板及全自動石墨消解儀對比

通過上述實驗可以看出，實驗電熱板消解法的優點是儀器簡單，缺點是消解時間過長，需要實驗人員實時關注樣品消解狀況，消解過程中產生的酸霧會對實驗人員的身體產生危害，操作中易引入雜質，對實驗人員的操作要求較高。全自動石墨消解儀法的優點是消解過程全自動化完成，同時樣品可以高通量消解，時間短，操作簡便，無需人員手動操作，解放人員雙手操作，大大提高工作效率。

五、兩種設備消解的準確度和精密度試驗

用實驗電熱板及全自動石墨消解儀兩種消解方法對固體廢物標準樣品鉻渣進行消解處理，進行6次測定，測定結果見下如表所示。

從表中數據得出所有元素測定值均在標準值范圍內，電熱板消解法測定各項目的RSD在0.698%～4.23%，全自動石墨消解法測定各元素的RSD在0.454%～1.78%。兩種消解方法均具有較高的精密度和準確度，且DS-72全自動石墨消解法的精密度和準確度優于實驗電熱板消解法。

六、實驗電熱板、全自動石墨消解儀消解樣品加標回收率試驗

對固體廢物標準樣品鉻渣(GSB07－1019－1999)中的重金屬進行加標回收率試驗，測定結果如下表。

從上表結果所示：實驗電熱板消解法消解測定后的元素加標回收率在91.5%～104%，全自動石墨消解法消解樣品后加標回收率在96.2%～101%。兩種消解方法的加標回收率均在80%～120%之間表明兩種實驗消解方法都具有較好的加標回收率。且全自動石墨消解法的加標回收率優于電熱板消解法。

七、結論

經過試驗得出結論，兩種不同消解設備及消解方法對定固體廢物中重金屬消解測定雖有差異但均在標準值范圍內都能滿足實驗室日常分析要求。實驗電熱板消解法優點是儀器簡單成本低，但是消解時間長，人員操作繁瑣，需要人力消耗比較大。

全自動石墨消解法的優點只需要一鍵啟動程序，消解過程全自動化完成，測定結果準確度高精密度好,能達到全量分析的要求，同時可以滿足樣品量大且多的實驗室進行前處理使用，消解過程時間短,操作簡便，分體控制系統及自帶抽風系統不會對實驗人員的構成危害，有效避免酸霧及熱源的傷害，自動化操作大大提高實驗工作效率。

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