近日，國家藥監(jiān)局發(fā)布了《2021年下半年國家化妝品安全風(fēng)險監(jiān)測計劃》，確定了2021年下半年國家化妝品安全風(fēng)險監(jiān)測重點品種和風(fēng)險監(jiān)測項目。重點品種共18類產(chǎn)品，包括兒童化妝品、祛斑美白類、眼部護膚類、宣稱促進毛發(fā)生長類、兒童牙膏等；風(fēng)險監(jiān)測項目主要包括：重金屬、激素、抗生素、微生物、防腐劑等。
 
2021年下半年化妝品安全風(fēng)險監(jiān)測工作計劃采集樣品約1100批次。風(fēng)險監(jiān)測的采樣、檢驗工作由中國食品藥品檢定研究院、上海市食品藥品檢驗研究院、湖南省藥品檢驗研究院、廣東省藥品檢驗所、四川省食品藥品檢驗檢測院、深圳市藥品檢驗研究院6家監(jiān)測機構(gòu)承擔(dān)。
 
本次風(fēng)險監(jiān)測的檢驗依據(jù)為《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015版)和國家藥監(jiān)局發(fā)布的化妝品補充檢驗方法和項目。值得注意的是，《計劃》鼓勵監(jiān)測機構(gòu)采用經(jīng)過驗證的實驗室自建方法進行檢驗，以提高監(jiān)測工作發(fā)現(xiàn)風(fēng)險的能力。

實驗驗部分

一、實驗設(shè)備

1)、智能石墨消解儀，廣州格丹納儀器有限公司。

2)、超純水系統(tǒng)，美國。

3)、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，美國。

二、準(zhǔn)備試劑

1)、Agilent多元素混標(biāo)Part#5183-4688：10mg/L。

2)、Agi1ent內(nèi)標(biāo)Part#5183：l00mg/L。

3)、Agilent調(diào)諧液Part#5185—5959：1ug/L。

4)、硝酸

5)、過氧化氫

6)、鹽酸羥胺

三、樣品分析步驟

3.1、樣品的前處理

準(zhǔn)確稱取混勻試樣約1.00g，置于50mL具塞比色管中。加入硝酸5.0mL，放置0.5h后，加入過氧化氫2.0mL，混勻。置于石墨消解儀消解孔中開始加熱，通過無線平板電腦設(shè)置消解程序，程序如下表，啟動加熱2h(溫度控制在l00℃～110℃)，取出，冷卻至室溫，加入鹽酸羥胺溶液1.0mL，放置15min～20min，用載流液定容至25mL，備用。隨同試樣做試劑空白。

石墨消解儀控溫程序設(shè)定

以5％硝酸作為溶劑，將Agilent多元素混標(biāo)Part#5183-4688(10mg/L)逐級稀釋至所需的濃度：0.1g/L、0.5ug/L、1ug/L、10ug/L、20ug/L：所得回歸方程及相關(guān)系數(shù)見表如下。

回歸方程及相關(guān)系數(shù)表

由表中數(shù)據(jù)可知，鎘和銻的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)分別為0.9997和0.9998，線性回歸較好。

四、精密度實驗

在儀器設(shè)定條件下，取10ug／L濃度的混標(biāo)溶液連續(xù)進行6次平行測定，由下表可知，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD分別為0．11%和0．12%，結(jié)果令人滿意。

精密度測定結(jié)果

五、實際樣品測定

對市場上銷售的彩妝類化妝品中的眼影、餅粉進行抽檢和編號，對其鎘和銻的含量進行測定。測定結(jié)果如下表中所示：

眼影、餅粉樣品消解測定結(jié)果表

由上表結(jié)果可知，所測樣品中鎘含量全部合格，有個別樣品的銻含量超標(biāo)。

六、結(jié)論

采用濕法消解處理樣品，用ICP-MS法同時測定粉類化妝品中的鎘和銻含量。該方法簡便快速，穩(wěn)定性高，靈敏度、精密度及準(zhǔn)確度好。用此法來測定粉類化妝品中鎘和銻的含量，為及時、有效地進行化妝品檢測與管理提供有力的技術(shù)保障。

石墨消解儀消解完全，程序升溫加熱均勻速度快，同時可設(shè)置多段升溫控制，無線平板控制有效避免人員與酸霧接觸，操作簡單，消解效果好。

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