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    廣州格丹納儀器有限公司

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    2021下半年國家化妝品安全風險監測計劃發布,消解檢測這樣操作

    2021.07.06

    近日,國家藥監局發布了《2021年下半年國家化妝品安全風險監測計劃》,確定了2021年下半年國家化妝品安全風險監測重點品種和風險監測項目。重點品種共18類產品,包括兒童化妝品、祛斑美白類、眼部護膚類、宣稱促進毛發生長類、兒童牙膏等;風險監測項目主要包括:重金屬、激素、抗生素、微生物、防腐劑等。
     
    2021年下半年化妝品安全風險監測工作計劃采集樣品約1100批次。風險監測的采樣、檢驗工作由中國食品藥品檢定研究院、上海市食品藥品檢驗研究院、湖南省藥品檢驗研究院、廣東省藥品檢驗所、四川省食品藥品檢驗檢測院、深圳市藥品檢驗研究院6家監測機構承擔。
     
    本次風險監測的檢驗依據為《化妝品安全技術規范》(2015版)和國家藥監局發布的化妝品補充檢驗方法和項目。值得注意的是,《計劃》鼓勵監測機構采用經過驗證的實驗室自建方法進行檢驗,以提高監測工作發現風險的能力。


    化妝品安全

    化妝品中鎘和銻

    常見中的鎘會對呼吸道產生刺激,長期暴露會造成嗅覺喪失癥、牙齦黃斑或漸成黃圈,鎘化合物不易被腸道吸收,但可經呼吸被體內吸收,積存于肝或腎臟造成危害,尤以對腎臟損害較為明顯。還可導致骨質疏松和軟化。而銻會刺激人的眼、鼻、喉嚨及皮膚,持續接觸可破壞心臟及肝臟功能,吸入高含量的銻會導致銻中毒,癥狀包括嘔吐、頭痛、呼吸困難,嚴重者可能死亡。

    而測定化妝品的鎘和銻元素含量前得先進行樣品消解處理,更有效檢測分析化妝品品質問題。以下實驗中使用格丹納的智能石墨消解儀D4進行。

    實驗驗部分


    一、實驗設備

    1)、智能石墨消解儀,廣州格丹納儀器有限公司。


    智能石墨消解儀


    2)、超純水系統,美國。

    3)、電感耦合等離子體質譜儀,美國。


    二、準備試劑

    1)、Agilent多元素混標Part#5183-4688:10mg/L。

    2)、Agi1ent內標Part#5183:l00mg/L。

    3)、Agilent調諧液Part#5185—5959:1ug/L。

    4)、硝酸

    5)、過氧化氫

    6)、鹽酸羥胺


    三、樣品分析步驟


    3.1、樣品的前處理

    準確稱取混勻試樣約1.00g,置于50mL具塞比色管中。加入硝酸5.0mL,放置0.5h后,加入過氧化氫2.0mL,混勻。置于石墨消解儀消解孔中開始加熱,通過無線平板電腦設置消解程序,程序如下表,啟動加熱2h(溫度控制在l00℃~110℃),取出,冷卻至室溫,加入鹽酸羥胺溶液1.0mL,放置15min~20min,用載流液定容至25mL,備用。隨同試樣做試劑空白。


    石墨消解儀控溫程序設定

    步驟 溫度(℃) 升溫時間(min) 保持時間(min)
    1 50 10 5
    2 70 5 5
    3 90 5 5
    4 110 5 120


    以5%硝酸作為溶劑,將Agilent多元素混標Part#5183-4688(10mg/L)逐級稀釋至所需的濃度:0.1g/L、0.5ug/L、1ug/L、10ug/L、20ug/L:所得回歸方程及相關系數見表如下。


    回歸方程及相關系數表

    元素 回歸方程 相關系數R
    鎘(Cd) Y=3.425B-003*X-2.453E-004 0.9997
    銻(Sb) Y=6.522E-003*X-1.979E-004 0.9998


    由表中數據可知,鎘和銻的標準曲線相關系數分別為0.9997和0.9998,線性回歸較好。


    四、精密度實驗


    在儀器設定條件下,取10ug/L濃度的混標溶液連續進行6次平行測定,由下表可知,相對標準偏差RSD分別為0.11%和0.12%,結果令人滿意。


    精密度測定結果

    元素 濃度(μg/L) 相對標準偏差RSD(%)
    鎘(Cd) 10.00  19.987  9.980  10.010  9.983  9.990 0.11
    銻(Sb) 10.006  9.986  9.993  10.008  9.985  9.980 0.12


    五、實際樣品測定


    對市場上銷售的彩妝類化妝品中的眼影、餅粉進行抽檢和編號,對其鎘和銻的含量進行測定。測定結果如下表中所示:


    眼影、餅粉樣品消解測定結果表

    樣品名稱
    (mg/kg)
    鎘含量
    (mg/kg)
    銻含量
    (mg/kg)
    樣品名稱
    (mg/kg)
    鎘含量
    (mg/kg)
    銻含量
    (mg/kg)
    眼影1
    眼影2
    眼影3
    眼影4
    眼影5
    眼影6
    眼影7
    眼影8
    眼影9
    眼影10
    <0.05
    <0.05
    <0.05
    <0.05
    <0.05
    <0.05
    <0.05
    <0.05
    <0.05
    <0.05
     4.07
    <0.05
    <0.05
    <0.05
    <0.05
    <0.05
    <0.05
    <0.05
    <0.05
    <0.05
    粉餅1
    粉餅2
    粉餅3
    粉餅4
    粉餅5
    粉餅6
    粉餅7
    粉餅8
    粉餅9
    粉餅10
     <0.05
    <0.05
    <0.05
    <0.05
    <0.05
    <0.05
    <0.05
    <0.05
    <0.05
    <0.05
     <0.05
    <0.05
    <0.05
    <0.05
    <0.05
    82.87
    <0.05
    <0.05
    <0.05
    <0.05


    由上表結果可知,所測樣品中鎘含量全部合格,有個別樣品的銻含量超標。


    六、結論


    采用濕法消解處理樣品,用ICP-MS法同時測定粉類化妝品中的鎘和銻含量。該方法簡便快速,穩定性高,靈敏度、精密度及準確度好。用此法來測定粉類化妝品中鎘和銻的含量,為及時、有效地進行化妝品檢測與管理提供有力的技術保障。


    石墨消解儀消解完全,程序升溫加熱均勻速度快,同時可設置多段升溫控制,無線平板控制有效避免人員與酸霧接觸,操作簡單,消解效果好。


    了解更多石墨消解儀消解方法案例關注格丹納官網或者微信公眾號(gz_gdana),智能石墨消解儀——實驗室的智能消解助手。


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