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    全自動石墨消解測定土壤和沉積物中銅、鋅、鎳、鉻

    2021.10.13

    受到經濟發展的推動作用,人們的生活質量也在快速提高,但是生活垃圾和生產垃圾的增加嚴重的影響了生態環境。其中就包括土壤污染問題,人們的生活生產產生的一些垃圾,使得土壤中的重金屬物質越來越多,特別是銅、鋅、鎳、汞等金屬,容易在土壤中積累,極有可能通過農作物進入人類食物鏈。這些重金屬物質都嚴重的影響著人們的生命健康。所以保護土壤環境,防止土壤被污染是人們首要任務。

    國內有關土壤中銅、鋅、鎳、鉻全量測定的國標方法有《土壤質量銅、鋅的測定火焰原子吸收分光光度法》、《土壤質量鎳的測定﹑火焰原子吸收分光光度法》、《土壤總鉻的測定火焰原子吸收分光光度法》,標準中的消解方法有電熱板消解法和微波消解法,但電熱板消解法耗酸量大,消解時間長;微波消解法后還需要進行趕酸。而石墨消解法相比前兩者操作簡便,格丹納全自動石墨消解儀作為無機樣品前處理設備,采用濕法消解原理,可將復雜的實驗步驟程序化,具有加熱面積大,可同時加熱多個樣品(目前有72孔位和36孔位),效率高,控溫精確,加熱時間自由設置等優點,近年來主要用于食品、生物樣品、污水處理、土壤環保、農產品檢測等行業。

    本文采用石墨消解法,采用鹽酸–硝酸–氫氟酸–高氯酸體系消解土壤和沉積物,火焰原子吸收光譜法測定土壤和沉積物中的銅、鋅、鎳和鉻。


    測定土壤和沉積物


    1.實驗部分

    1.1試劑
    乙炔氣:含量不低于99.5%,;
    標準儲備溶液:環境保護部標準樣品研究所,參數見表1;


    表1標準儲備液參數


    土壤、沉積物標準樣品:編號分別為GSS-12(GBW 07426)、GSS-23(GBW 07452);
    鹽酸、硝酸、氫氟酸;
    高氯酸:優級純;氯化銨:優級純;實驗用水為二次去離子水。

    1.2儀器
    全自動石墨消解儀G8(格丹納)
    火焰原子吸收光譜儀
    銅空心陰極燈﹑鋅空心陰極燈、鎳空心陰極燈、鉻空心陰極燈;

    1.3樣品處理

    稱取0.2 g(精確至0.1 mg)樣品置于聚四氟消解管中,用少量水潤濕,加入5 mL鹽酸,于100 ℃下消解60 min,再加入5 mL硝酸、5 mL氫氟酸和1mL高氯酸,加蓋,于120℃下消解180 min,開蓋,再于160℃下消解120 min,最后溫度提高至180℃趕酸,當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時,加蓋,待消解管壁上的黑色有機物消失后,開蓋,驅趕白煙并蒸至內容物呈不流動狀態的液珠狀。用1%硝酸溫熱溶解可溶性殘渣,轉移至25 mL容量瓶中,并定容至標線,搖勻。測定鉻消解液轉移、定容按照標準方法定容體積為25 mL。


    全自動石墨消解儀G8


    1.4火焰原子吸收光譜儀分別對銅、鋅、鎳、鉻系列標準工作溶液進行測定。


    2.結果與討論

    2.1精密度試驗
    分別選取風干、研磨過150 u m篩的土壤和沉積物實際樣品各6份,按1.2方法進行處理,在儀器工作條件下進行測定,測定結果見表2。由表2可知,測定結果的相對標準偏差為1.8%~3.4%,表明該方法具有良好的精密度。


    表2精密度試驗結果


    2.2準確度試驗

    分別選取GSS-12土壤標準樣品和 GSS-23沉積物標準樣品各6份,按本實驗方法進行測定,結果見表3。由表3可知,標準樣品中各元素測定結果均在標準值可接受范圍內,表明該方法具有較高的準確度。


    表3準確度試驗結果


    2.3加標回收試驗

    按方法分別對土壤和沉積物實際樣品進行處理并進行加標回收試驗,結果見表4。由表4可知,土壤和沉積物實際樣品的加標回收率為92.0%~105%,表明該方法可滿足日常分析的質量控制要求。


    表4加標回收試驗結果


    結語

    采用格丹納全自動石墨消解儀消解土壤和沉積物樣品,用火焰原子吸收光譜法測定銅、鋅、鎳、鉻的含量,方法操作簡便,消解液用量少,適用于土壤和沉積物樣品中重金屬元素的分析。

    全自動石墨消解儀設定好消解程序,一鍵啟動,自動實現加酸、消解、趕酸、搖勻、定容和酸霧排放等全過程,解放實驗人員的雙手。可配套于原子吸收、原子熒光、ICP、ICP-MS、極譜儀等分析儀器的樣品前處理,廣泛應用于環境監測、食品農產品檢驗、消費品質量控制、科學研究、疾病預防控制等。


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